、項目名稱:多元改性功能化聚對苯二甲酸乙二醇酯研發(fā)及產(chǎn)業(yè)化
二、提名者:合肥市科技局; 提名意見:同意提名。
我國擁有6000萬噸聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET聚酯)產(chǎn)能,因其成本低、易回收、機械加工性能佳的勢,廣泛應用于服用、薄膜及工程塑料域,但存在產(chǎn)品染色性能差、結構性能單等問題,加上產(chǎn)品低端同質化競爭激烈,高性能PET聚酯依賴引進。為改變我國PET聚酯 “大而不強”的現(xiàn)狀,迫切需要開展高級功能化PET聚酯關鍵技術開發(fā),實現(xiàn)完全國產(chǎn)化。
皖維高新、皖維集團自2008年開始實施該項目,完成了改性PET聚酯結構設計,攻克了多組分、高含量單體共聚改性的調(diào)控方式、系列單體對產(chǎn)品性能的組合調(diào)節(jié)機理,解決了功能化PET聚酯品質低、應用范圍窄、生產(chǎn)能耗高的難題,開發(fā)出特種陽離子、水溶、陽離子易染、堿溶海島、膜用五大系列29種產(chǎn)品,成功應用于低熵化深染、綠色上漿、復合紡制超細旦纖維、功能性薄膜等域,同時創(chuàng)新過熱蒸汽循環(huán)換熱技術及鈦系催化劑應用技術,有利于聚酯行業(yè)綠色發(fā)展,項目生產(chǎn)技術處國內(nèi)先、國際先進水平。
通過該項目實施,獲得發(fā)明專利5項,實用新型專利12項,省級新產(chǎn)品4個,省、市QC活動成果等獎各1項,省質量信得過班組等獎1項;主持制定行業(yè)標準1項。近三年實現(xiàn)銷售收入11.83億元,利潤1.68億元,打破了功能化PET聚酯長期依賴引進的現(xiàn)狀,推動了我國功能PET聚酯生產(chǎn)技術進步。
三、項目簡介:
我國擁有6000萬噸聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET聚酯)產(chǎn)能,常規(guī)產(chǎn)品主要采用連續(xù)式生產(chǎn)裝置,產(chǎn)能大、成本低,廣泛應用于服裝服飾、薄膜、瓶片及工程塑料域,但用于陽離子深染印花、超仿棉、高超細旦纖維紡制、耐久阻燃、綠色上漿、功能性薄膜等特殊域的高性能PET聚酯產(chǎn)品市場仍然短缺,部分品種依賴引進,因此,迫切需要突破PET聚酯多元改性關鍵技術,開發(fā)功能化產(chǎn)品,滿足市場需求。
皖維公司自2008年開始實施該項目,目前已完成了功能化PET聚酯結構設計,攻克了多組分、高含量單體共聚改性的調(diào)控方式,揭示了系列單體對產(chǎn)品性能的組合調(diào)節(jié)機理,解決了常規(guī)PET聚酯染色能耗高、服飾舒適性差、無阻燃功能、不溶于水、熱收縮率低等難題,開發(fā)出特種陽離子(HCDP)、陽離子易染(ECDP)、海島(COPET)、水溶(WSPET)、膜用等五大系列29個品種,技術水平國內(nèi)先。過程創(chuàng)新點如下:
1.根據(jù)不同功能需求進行PET聚酯結構設計,發(fā)展了多組分、高含量共聚反應體系,實現(xiàn)了PET聚酯共聚物組分序列結構的精準定位。
探究出間苯二甲酸-5-磺酸鈉、聚乙二醇等5種不同的芳香族和脂肪族二元酸、二元醇改性單體對產(chǎn)品性能的作用機理,并依此設計出五大系列產(chǎn)品結構模型,研究出改性單體含量范圍為2.4%~35%,終實現(xiàn)了改性單體在PET聚酯共聚物組分序列結構中精準定位,賦予了產(chǎn)品多功能特性。
2.采用改性單體預酯化及組合式高效分散技術,解決了多單體均勻分散難題;化分步縮聚反應工藝,強化預縮聚過程,實現(xiàn)熔體快速脫揮,提高了聚酯鏈結構的致性。
針對不同改性單體活化能差異,通過預酯化工藝調(diào)控其競聚率;針對改性單體與預聚體(BHET)相容性差,采用組合式高效分散技術,強化其穿插混合效果,抑制單體自聚;針對生產(chǎn)過程中乙二醇大量冗余,化預縮聚真空度與溫度的匹配,實現(xiàn)熔體快速脫揮,確保終縮聚反應效果,提高聚酯鏈結構的致性,大改善產(chǎn)品應用性能。
3. 開發(fā)鈦系催化劑復合配位體系,實現(xiàn)選擇性催化應用;創(chuàng)新用能方式,實現(xiàn)綠色制造。
針對銻系催化劑存在的諸多問題,通過研究PET聚酯用鈦系催化劑作用機理,建立高效鈦系催化劑復配體系,提高其反應選擇性,抑制副反應,解決了常規(guī)鈦系催化產(chǎn)品色澤泛黃、雜質多等難題;創(chuàng)新集成國內(nèi)套熱媒高效換熱技術,年綜合能耗下降27%,實現(xiàn)能源梯度利用。
項目獲得授權發(fā)明專利5項,實用新型專利12項,省級新產(chǎn)品3個,主持制定行業(yè)標準1項;開發(fā)出多元改性關鍵技術,拓展了PET聚酯功能化應用域,推動了行業(yè)技術進步;近三年實現(xiàn)銷售收入11.74億元,創(chuàng)利1.68億元,經(jīng)濟社會效益顯著。
四、客觀評價:
1、知識產(chǎn)權
獲授權發(fā)明專利5項,實用新型專利12項;主持制定行業(yè)標準FZ/T 51012-2016;認定安徽省新產(chǎn)品3個。
2、科技成果評價
2020年6月5日,安徽工業(yè)經(jīng)濟聯(lián)合會科技成果評價中心組織專家對皖維公司“多元改性功能化聚對苯二甲酸乙二醇酯研發(fā)及產(chǎn)業(yè)化”科技成果進行評價。評價意見:本項目依據(jù)不同域的功能需求進行聚對苯二甲酸乙二醇酯結構設計,發(fā)展了多組分、高含量共聚反應與催化體系,實現(xiàn)共聚物組分序列結構的精準定位與調(diào)控;研發(fā)了分步縮聚反應工藝和專用設備,強化預縮聚反應過程,解決了熔體快速脫揮和均勻分散等難題;自主設計了組合式高效分散裝備,提高聚酯鏈結構的有序性;研發(fā)國內(nèi)套過熱蒸汽循環(huán)換熱裝置,顯著降低了產(chǎn)品生產(chǎn)能耗。
專家組致認為,該項目成果技術水平國內(nèi)先(附件2.2.9)。
3、新產(chǎn)品鑒定
2014年10月28日,安徽省經(jīng)信委組織專家對 “大有光低熔點聚酯切片”新產(chǎn)品進行鑒定。鑒定意見:項目產(chǎn)品通過改性單體的引入,采用直接酯化法得到低熔點的共聚聚酯。產(chǎn)品研發(fā)過程中通過配方設計、催化體系選擇和工藝化,得到的產(chǎn)品熔點<100℃,具有自粘性等特性,并獲得實用新型專利三項,生產(chǎn)技術和產(chǎn)品性能處于國內(nèi)先水平(附件2.2.5)。
2014年10月28日,安徽省經(jīng)信委組織專家對 “特種陽離子聚酯切片”新產(chǎn)品進行鑒定。鑒定意見:產(chǎn)品通過間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉等功能單體的引入,采用直接共聚酯化法制得。產(chǎn)品在功能單體選擇、聚合工藝與后處理工藝上進行了創(chuàng)新與化,實現(xiàn)了產(chǎn)品的低溫染色、抗起球和抗靜電等良特性。項目獲得發(fā)明專利件,產(chǎn)品技術水平國內(nèi)先(附件2.2.6)。
2016年6月28日,安徽省經(jīng)信委組織專家對 “海島堿溶聚酯切片”新產(chǎn)品進行鑒定。鑒定意見:產(chǎn)品通過配方設計、改性單體引入、催化體系選擇和工藝化,經(jīng)直接酯化法生產(chǎn)出海島堿溶聚酯切片。產(chǎn)品具有堿性易溶解、與各種纖維相容性好、低自粘性等特性,可廣泛用于仿真絲織物、人造革等域,相關技術獲得發(fā)明專利1件,綜合技術水平國內(nèi)先(附件2.2.7)。
2020年6月5日,安徽工業(yè)經(jīng)濟聯(lián)合會科技成果評價中心組織專家對 “WW-4005熱收縮膜用聚酯切片”進行鑒定。鑒定意見:設計間苯二甲酸和新戊二醇組合式改性單體,采用復配性助劑,通過分步打漿、酯化等工藝,生產(chǎn)出熱收縮膜用聚酯切片。產(chǎn)品色澤異、熔程短、熱收縮率穩(wěn)定、致性好,在配方設計方面具有創(chuàng)新性,相關技術已獲授權發(fā)明專利1項,技術水平國內(nèi)先。(附件2.2.8)。
4、查新結論
2019年4月24日,安徽省科學技術情報研究所對皖維公司“基于有機無機雜化鈦系催化劑的高級特種陽離子聚酯樹脂的產(chǎn)業(yè)化”項目科研成果開展技術查新,其查新結論是:本課題所研究的鈦系催化劑開發(fā)及應用于特種陽離子聚酯的產(chǎn)業(yè)化研究,采用東華大學研發(fā)的尺度片狀鈦系聚酯催化劑在酯化釜在線添加,采用管道在線添加高含量(12%,常規(guī)2.5%)改性單體間苯二甲酸-5-磺酸鈉,并與動、靜態(tài)混合器相結合的方法,這在檢測報告中的相關文獻中未見其他單位有相同內(nèi)容的報道(附件2.2.1)。
2020年5月28日,安徽省科學技術情報研究所對“功能性PET聚酯產(chǎn)品的開發(fā)及產(chǎn)業(yè)化應用”項目科研成果開展查新工作,其查新結束是:本課題所研究的共聚改性技術、在線注射添加技術、熱媒高效換熱技術,在檢索到的國內(nèi)文獻中未見其他相同內(nèi)容的報道(附件2.2.2)。
2020年6月1日,安徽省科學技術情報研究所對“WW-4005熱收膜膜用聚酯切片”新產(chǎn)品開展技術查新工作,其查新結論是:本課題所研究的共聚改性技術、在線注射添加技術、熱媒高效換熱技術,在檢索到的國內(nèi)文獻中未見其他相同內(nèi)容的報道(附件2.2.3)。
5、第三方檢測報告及購銷項目產(chǎn)品合同
2019年2月20日,棉印染產(chǎn)品質量監(jiān)督檢驗中心出具了項目產(chǎn)品特種陽離子-EF聚酯切片檢測報告(編號:19WJ05516-B01),結論為:特性粘度0.374dL/g、熔點203℃、端羧基含量73.8mol/t、色度b值3.2、凝集粒子1.6個/mg、水分0.13%、異狀切片0%、二甘醇含量3.94%。所檢項目符合標準Q/WW02.022-2019。
2020年6月1日,棉印染產(chǎn)品質量監(jiān)督檢驗中心出具了項目產(chǎn)品WW-4005熱收縮膜用聚酯切片檢測報告(編號:20WH014128-B02),結論為:水分0.2%,色度b值3、端羧基含量19mol/t、凝集粒子0.9個/mg、異狀切片0.06%、二甘醇含量1.51%。所檢項目符合標準Q/WW02.026-2020。
可根據(jù)客戶需求生產(chǎn)不同品種功能化PET聚酯,附購銷合同(附件1.2.1)。
五、應用情況:
項目關鍵技術已在皖維公司實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化,形成年產(chǎn)4萬噸多元改性功能化PET聚酯產(chǎn)能,品種數(shù)量全國先,先后開發(fā)出五大系列29個品種,拓展了產(chǎn)品高端應用域。
項目五大系列產(chǎn)品得到下游客戶的普遍承認,其中特種陽離子系列產(chǎn)品市場占有率90%,產(chǎn)品仿毛效果好,吸濕性高,可紡制毛條或羊毛混紡,陽離子深染性能異,可實現(xiàn)同浴染色。水溶系列產(chǎn)品通過深度均勻共聚改性,產(chǎn)品在上漿過程中形成穩(wěn)定的O/W型乳液具有高滲透性,目前皖維成為市場高密細旦滌綸長絲上漿原料唯生產(chǎn)廠家。ECDP系列產(chǎn)品具有染色印花性能越、可紡性好、強度高、耐磨性好、回彈性能適中等點,廣泛用于BCF高級印花地毯、FDY高性能服裝面料。海島系列產(chǎn)品具有海相-島相低配比、兩相界面清晰、易開纖,是紡制超細旦纖維的唯來源,因生產(chǎn)技術復雜皖維是國內(nèi)中黏度海島唯生產(chǎn)企業(yè)。膜用系列產(chǎn)品中亞光膜成功實現(xiàn)了二氧化硅的高含量添加及粒徑控制,質量大幅提升,廣泛用于熱轉移印花膜載體;熱收縮膜各項關鍵指標與引進產(chǎn)品相當,用于高級包裝,實現(xiàn)引進替代。
近三年,項目累計生產(chǎn)多元改性功能化聚酯產(chǎn)品12.28萬噸,實現(xiàn)銷售收入11.74億元、創(chuàng)利1.68億元。
六、主要知識產(chǎn)權和標準規(guī)范目錄
七、項目主要完成人情況
八、主要完成單位情況
1、排名1:安徽皖維高新材料股份有限公司
2、排名2:安徽皖維集團有限責任公司
九、完成人合作關系說明
1、項目第完成人吳福勝與第二完成人許宏平、第三完成人高申保、第四完成人孫先武、第五完成人高峰、第七完成人柳巨瀾、第八完成人錢光海、第十完成人歐陽勇軍共同實施“多元改性功能化聚對苯二甲酸乙二醇酯研發(fā)及產(chǎn)業(yè)化”項目實施,合作方式為共同立項。
2、項目第完成人吳福勝與第三完成人高申保、第八完成人錢光海、第九完成人查從元共同開展過熱蒸汽換熱技術研究及產(chǎn)業(yè)化工作,合作方式為共同知識產(chǎn)權。
3、項目第二完成人許宏平與第五完成人高峰、第六完成人徐冬生、第十完成人歐陽勇軍共同開展ECDP、膜用系列產(chǎn)品研發(fā)、產(chǎn)業(yè)化及推廣應用工作,合作方式為共同知識產(chǎn)權。
4、項目第三完成人高申保與第十完成人歐陽勇軍共同開展海島系列產(chǎn)品研發(fā)、產(chǎn)業(yè)化及推廣應用工作,合作方式為共同知識產(chǎn)權。